本文是学习GB-T 8146-2022 松香试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件描述了松香的外观、颜色、软化点、酸值、不皂化物含量、乙醇不溶物含量、灰分、化学组成的
检测方法。
本文件适用于松香产品检验检测。
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件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1722—1992 清漆、清油及稀释剂颜色测定法
GB/T 4507—2014 沥青软化点测定法 环球法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8145 脂松香
GB/T 9282.1—2008 透明液体 以铂-钴等级评定颜色 第1部分:目视法
GB/T 9761—2008 色漆和清漆 色漆的目视比色
本文件没有需要界定的术语和定义。
除特别说明外,本文件所用试剂均为分析纯试剂,所用水符合 GB/T 6682
中三级水规定。
按照GB/T 1722—1992 中附录 A 的规定配制。
按照GB/T 9282.1—2008 中第7章的规定配制。
将约800 mL 蒸馏水放入烧杯中加热至沸腾,然后冷却到35℃以下。
按 GB/T 603的规定制备。
GB/T 8146—2022
称取1 g 酚酞,用95%乙醇溶解并稀释至100 mL。
4.6 0.5 mol/L 氢氧化钾标准溶液
将33 g 氢氧化钾溶于少量无二氧化碳蒸馏水(4.4)中,再加入此蒸馏水稀释至1000
mL, 混匀。以 工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾为基准物质,按照GB/T 601 中0.5
mol/L 氢氧化钠标准溶液的标定方
法进行标定,结果精确至0.001 mol/L。
4.7 0.05 mol/L 氢氧化钾标准溶液
将0.5 mol/L 氢氧化钾标准溶液(4.6)用无二氧化碳蒸馏水(4.4)稀释10倍。
4.8 100 g/L 氢氧化钾乙醇溶液
将100 g 氢氧化钾溶于150 mL 蒸馏水中,再加95%乙醇至1000 mL。
在95%乙醇中加入2滴~3滴10 g/L 酚酞指示剂(4.5),用0.05 mol/L
氢氧化钾标准溶液(4.7)滴
至微红色,并保持30 s 不褪色。
在异丙醇中加入2滴~3滴10 g/L 酚酞指示剂(4.5),用0.05 mol/L
氢氧化钾标准溶液(4.7)滴至
微红色,并保持30 s 不褪色。
氮气或者氦气(纯度≥99.99%)。
氢气(纯度≥99.99%),空气(需要经过过滤、净化和干燥)。
移取24%的四甲基氢氧化铵- 甲醇溶液10 mL, 加甲醇稀释到40 mL。
又名松香颜色分级标准玻璃比色块,由6个玻璃标准色块组成,分别对应特级、1级、2级、3级、
4级、5级,实物见图1。各级别颜色的标准色度指标见表1。
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style="width:11.47998in;height:2.90664in" />
图 1 松香色度标准块
表 1 松香色度标准块的标准色度指标
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又名加纳比色块,由18个玻璃标准色块组成,分别对应1级~18级,实物见图2。各级别颜色的标
准色度指标见表2。
style="width:11.1134in;height:3.99982in" />
图 2 加纳色度标准块
GB/T 8146—2022
表 2 加纳色度标准块标准色度指标
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松香软化点测定采用软化点测定器(环球法),测定装置如图3所示,主要零件如图4所示,主要零
件应满足以下要求。
a) 圆环、钢球定位器、环架板都应使用黄铜加工制成。
b) 钢球直径9.5 mm±0.1 mm,质量3.45 g~3.55g, 表面应光滑、无锈。
c) 环架板与平板间距离为25.4 mm, 平板与烧杯底间距为13 mm,
环架板至水面刻度线距离为
d) 环架板和平板的表面粗糙度应小于 ,不平直度应小于0.1 mm/100 mm。
e) 温度计,为内标式,浸没高度55 mm, 尾长100 mm,
刻度范围30℃~100℃,最小分度为0.2℃, 水银球外径5.0 mm±0.5 mm,水银球长8
mm±2mm, 全长380 mm±10 mm。 使用前温度 计需经过专业校正。
f) 烧杯,容量约为800 mL, 直径90 mm, 高度不低于140 mm。
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单位为毫米
style="width:6.15331in;height:9.27344in" />
标引序号说明:
图 3 软 化 点 测 定 器
style="width:1.63344in;height:1.79344in" />
style="width:2.63329in;height:2.15336in" />
style="width:2.57334in;height:2.13334in" />
style="width:5.10673in;height:2.24664in" />
style="width:5.12655in;height:1.81346in" />GB/T 8146—2022
单位为毫米
style="width:2.75333in;height:1.93336in" />
a) 圆环 b) 钢球定位器 c) 环架板
图 4 软化点测定器主要零件
符合 GB/T 4507—2014要求。
适用于松香化学组成测定的气相色谱仪应满足以下条件:
a) 具有分流功能;
b) 具有程序升温功能;
c) 采用氢火焰离子化检测器(FID);
d) 配置有可以进行面积归一化法计算的数据处理系统。
适用于松香化学组成测定的毛细管色谱柱应满足以下条件:
a) 固定相(涂层)为5%苯基-
甲基聚硅氧烷的弱极性毛细管柱,或者其他涂层但功能类似的弱极
性毛细管柱;
b) 色谱柱长度、膜厚、内径规格需能满足松香树脂酸的有效分离。
5.6.1 比色箱:人造日光比色箱和相应的照明光源的技术要求应符合 GB/T
9761—2008 的规定。
5.6.2 无色玻璃试管:内径10.65 mm, 长度114 mm。
5.6.3 比色管:平底,容量为100 mL,
配有光学透明有磨口玻璃塞。各比色管的颜色与厚度应一致,管 底以上275
mm~295mm 应标有刻度线。同次测定使用的比色管各管刻度线相差不超过3 mm。
5.6.5 马弗炉:最高使用温度不低于950℃,控制温度波动范围不大于20℃。
5.6.7 电炉或其他加热设备:加热速度可调。
5.6.8 碱式滴定管:体积50 mL。
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按照GB/T8145 规定的抽样规则,从同批次产品中共取试样不少于1000
g,平均分成两份, 一份
用于检验,另一份留样备查。
把要测定的松香样块用电熨斗快速、断续地加工成边长略大于22 mm
的立方体,并用软纸或棉花
把每次加热后产生的熔化松香擦净。制备好的试样应保证至少一对对应面光滑且平行,之间距离为
室内自然光或正常照明条件下,将试样的一个工作面水平放置在印刷有五号字的白色纸张上,从另
一个工作面从上往下观察。
透过试样,能够清晰阅读五号印刷字体即定为透明,否则定为不透明。
对于松香结晶现象判断按照附录A 的规定执行。
适用于普通松香产品颜色测定。
按照7.1.1规定执行。
将试样与松香色度标准块(5.1)同时置于室内临窗自然散射光或其他发光稳定的白色散射光源下,
且保证二者处于同一水平面,采用目视法进行直接比较。
试样颜色不应深于同级别色度标准块颜色。如试样颜色深于色度标准块,则换用低一级色度标准
块进行再次比较,直至满足要求。
试样有下列情况之一即视为颜色深于色度标准块颜色:
a) 颜色红于色度标准块;
b) 颜色彩度大于色度标准块;
c) 明亮度小于色度标准块。
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松香颜色测定应以松香色度标准块为定级标准。可使用经过色度标准块校验后,比色效果与色度
标准块相当的其他比色仪器,如罗维邦比色计。当使用罗维邦比色计时,操作规程应符合附录
B 的
要求。
"加纳色度法"又称为"铁-钴比色法",适用于精制浅色松香产品颜色测定。
将去除表皮的松香试样粉碎至直径不大于3 mm,
称取试样10g(精确至0.1g),加甲苯配制成质量
比为1:1的溶液,室温下摇动至完全溶解。如果试样溶液有可见的浑浊,可通过过滤、离心、超声或其
他不会导致颜色变化的方法进行处理,直至试样澄清透明。
将试样装入干净的无色玻璃试管(5.6.2),然后按照 GB/T 1722—1992
甲法铁钴比色法的规定
执行。
与试样颜色最匹配的铁钴比色计标准色阶号记录为所测样品色号。如试样颜色介于两个色阶号之
间,则色阶号较大值为所测样品色号。
松香产品加纳色度法也可采用“加纳色度标准块”(5.2)代替"铁钴比色计标准色阶溶液(4.1)"作为
比色标准,当发生争议需要仲裁时,以"铁钴比色计标准色阶"测定结果为准。
适用于水白松香和无色松香产品颜色测定。
称取试样100 g(精确至0.1
g),按照7.3.2操作规程配制成质量比为1:1的甲苯溶液。
将试样溶液缓慢注入比色管(5.6.3)至100 mL
刻度线,盖上塞子,将比色管与铂-钴比色标准色阶
溶液(4.2)同时放置于比色管架上,比色管底部可加垫白板或白纸,于自然日光下或比色箱(5.6.1)中,自
管口垂直向下观察,并与铂-钴比色标准色阶溶液在同一高度进行比较。
与试样颜色最匹配的铂-钴比色标准色阶号记录为所测样品色号。如试样颜色介于两个色阶号之
间,则色阶号较大值为所测样品色号。
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松香无固定熔点,在受热时变软。在规定厚度和直径的2个铜环中分别装满松香,通过定位器在熨
平的松香上面各放置1个规定质量和直径的钢球,然后在加热介质中按一定速率升温加热,包裹着钢球
的松香下落到平板的瞬间温度即为松香的软化点。
同5.3、5.4。
7.5.3.1 手动测定法
将去除表皮的松香试样粉碎至直径不大于3 mm, 称取试样约5 g
置于器皿中,缓慢加热器皿使松
香逐渐熔融,在此过程中避免产生气泡和发烟。将熔融的松香立即注入平放在耐高温平板上且已预热
的圆环中,待松香完全凝固,轻轻移去平板。环内应充满松香,表面稍有凸起,用电熨斗熨平后,以备检
验。如环内松香有凹下或气泡等现象,应重新制作。
将准备好的试样圆环置于环架板上,把钢球定位器装在圆环上,再把钢球放入钢球定位器中心。另
从环架顶盖插入温度计,使水银球底部与圆环底面在同一平面上,然后将整个环架放入烧杯内。以上装
置完成后,将新煮过的蒸馏水(4.3)倒入烧杯中,使环架板的上表面至水面保持51
mm。 放置10 min
后,用可调节加热速度的电炉或其他热源加热,使水温每分钟升高(5±0.5)℃,并不断地充分搅拌,使温
度均匀上升,直至测定完毕,在此过程中搅拌速度应均匀,不应形成涡流,不应产生震动,不应产生气泡。
如测定结果试样软化点高于80℃时,应采用丙三醇(甘油)代替新煮过的蒸馏水作为介质重新
测定。
在进行新的测定前,应对测定设备(特别是环和球)做彻底清洗。对同一样品进行多次测定时,需采
用新的试样进行熔制,已经过一次软化点测定的试样不应重复使用。
7.5.3.2 自动仪器法
7.5.3.1 制备好试样,并完成测定器组装,然后按照仪器说明书进行操作。当发生争议需要仲
裁时,以手动测定法测定结果为准。
包裹着钢球的松香落至平板瞬间的温度的数值即为被测试样的软化点,单位为摄氏度(℃)。两个
软化点相差不应大于0.4℃,取二者算术平均值为最终结果,报告至小数点后一位。
松香的主要成分为树脂酸,可与碱发生中和反应,生成中性的树脂酸盐和水,因此,可以通过酸碱滴
定的方法来测定其中树脂酸含量,通常表述为松香的酸值。
将去除表皮的松香试样粉碎至直径不大于3 mm, 立即称取试样2 g(精确至0.001
g),放置于
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250 mL 锥形瓶中,加中性乙醇(4.9)50 mL
溶解(必要时在水浴上加热,使试样全部溶解,然后冷却至室 温),加10 g/L
酚酞指示剂(4.5)3滴~5滴,然后用0.5 mol/L
氢氧化钾标准溶液(4.6)滴定至微红色,
并保持30 s 不褪色。
同等条件下进行两次平行试验。
松香的酸值(w 。)以 中 和 1 g 松香所消耗氢氧化钾(KOH)
的质量计,单位为毫克每克(mg/g), 按
式(1)计算。
style="width:2.02in;height:0.61996in" /> …… ………………… (1)
式中:
V - 氢氧化钾标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c - 氢氧化钾标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m —— 试料的质量的数值,单位为克(g);
56.11- 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。
两次平行试验允许绝对值相差不大于0.5 mg/g,
取两次测定结果的算术平均值为最终结果,报告
至小数点后一位。
松香经过皂化后,主要成分树脂酸转化成为树脂酸盐类溶于水中,而如中性物等不能皂化的部分可
通过乙醚等有机溶剂萃取分离,去除溶剂、烘干、称重即可测定其质量。皂化液中存在树脂酸及其盐类
的电离平衡,乙醚萃取时,少量游离树脂酸随不皂化物一起进入乙醚层,破坏了电离平衡,而体系一旦被
打破将很快形成新的平衡,经过多次萃取操作后,乙醚液中的游离树脂酸得到富集,通过酸碱滴定测定
出乙醚液中树脂酸质量,对结果进行校正,以使不皂化物测定值更接近于真实值。
7.7.2.1 皂化
将去除表皮的松香试样粉碎至直径不大于3 mm, 称取试样5 g (精确至0.001 g),
置于250 mL 锥 形瓶中,加入100 g/L 氢氧化钾乙醇溶液(4.8)20 mL,
连接回流冷凝器,置于水浴上加热回流1.5 h, 并
时常摇动锥形瓶;移去冷凝器,将皂液冷却至室温,加入50 mL
蒸馏水,然后转入第一个500 mL 分液漏
斗中,用40 mL 乙醚冲洗锥形瓶,
一起移入上述分液漏斗中,充分振摇,静置分层。
7.7.2.2 萃取
7.7.2.1 的下层含水皂液放出,并转入第二个500 mL
分液漏斗中,上层乙醚溶液仍留在第一个 漏斗中;再加入30 mL
乙醚至第二个分液漏斗中,充分振摇,静置分层;将下层含水皂液放出至锥形瓶
中,上层乙醚液并入第一个分液漏斗;再重复上述步骤一次,弃去下层含水皂液。
将3次萃取所得上层乙醚液集中于第一个分液漏斗中,分3次分别加入2 mL 、5mL
、30 mL 蒸馏
水,慢慢回荡,充分静置,让水下沉后放出,并弃去。
7.7.2.3 烘干
将7.7.2.2的上层乙醚液转移至已恒重的150 mL 低型烧杯中,再加入15 mL
乙醚冲洗分液漏斗,
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并一起转移至烧杯中;通风橱中水浴加热蒸去乙醚,若有小水滴,则加1 mL
无水乙醇至杯中,再在水浴
上蒸干;将盛有剩余物的烧杯放在110℃~115℃的烘箱中烘1 h,
在干燥器中冷却至室温,称重(精确
至0.001 g)。
7.7.2.4 滴定
加入15 mL 中性异丙醇(4.10)溶解烧杯中剩余物,加入2滴~3滴10 g/L
酚酞指示剂(4.5),以
0.05 mol/L 氢氧化钾标准溶液(4.7)滴定至微红色,并保持30 s 不褪色。
同等条件下进行两次平行试验。
松香的不皂化物含量(w,)
以不皂化物的质量分数计,数值以%表示,按式(2)计算。
style="width:5.19326in;height:0.97328in" />
………………… ……
(2)
式中:
m₁ - 烧杯的质量的数值,单位为克(g);
m₂ — 烧杯和剩余物的质量的数值,单位为克(g);
m - 试料的质量的数值,单位为克(g);
— 氢氧化钾标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c — 氢氧化钾标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
302.45-一元树脂酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。
两次平行试验允许绝对值相差不大于0.2%,取两次测定结果的算术平均值为最终结果,报告至小
数点后一位。
将去除表皮的松香试样粉碎至直径不大于3 mm, 称取试样20 g(精确至0.1
g),放置于250 mL 烧 杯中;加入经4号砂芯坩埚过滤的95%乙醇75 mL,
于水浴中加热,并用玻璃棒不断搅拌,使试样完全 溶解;用已恒重的30 mL4
号玻璃砂芯坩埚(5.6.4)趁热抽滤,用50℃~60℃的经4号砂芯坩埚过滤的
95%乙醇冲洗至不溶物和坩埚壁无肉眼可见色渍;将坩埚放入烘箱中,在100℃~105℃下恒重。
同等条件下进行两次平行试验。
松香的乙醇不溶物含量(w;)
以乙醇不溶物的质量分数计,数值以%表示,按式(3)计算。
style="width:2.53338in;height:0.5467in" /> (3)
式中:
m₁— 坩埚的质量的数值,单位为克(g);
mz— 坩埚和残渣的质量的数值,单位为克(g);
m - 试样的质量的数值,单位为克(g)。
两次平行试验允许绝对值相差不大于0.005%,取两次测定结果的算术平均值为最终结果,报告至
小数点后三位。
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将洗净的瓷坩埚(5.6.6)(新坩埚可先用6 mol/L
盐酸水溶液浸泡处理,洗净)置于750℃±20℃的 马弗炉中灼烧2 h,
用坩埚钳取出坩埚,先在空气中冷却1 min~3min
(每次试验在空气中的冷却时间
应严格一致),再放入干燥器中冷却1 h, 称重(精确至0.0001 g)。
将去除表皮的松香试样粉碎至直径不大于3mm, 称取试样10g (精确至0. 1 g),
置于已称重的瓷坩
埚中;用电炉或其他热源加热至松香完全炭化,此操作需要在通风橱内进行,且加热速度不宜过快,保证
温度逐渐缓慢升高,防止松香逸出造成危险;然后按照与上述瓷坩埚处理相同的步骤进行操作。
同等条件下进行两次平行试验。
松香的灰分(w,) 以灰分的质量分数计,数值以%表示,按式(4)计算。
style="width:2.58672in;height:0.5533in" /> ………………………… (4)
式中:
m₁— 坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m₂— 坩埚和残渣的质量的数值,单位为克(g);
m — 试样的质量的数值,单位为克(g)。
两次平行试验允许绝对值相差不大于0.005%,取两次测定结果的算术平均值为最终结果,报告至
小数点后三位。
7.10.1 测定原理
将松香样品经甲酯化处理后注入气相色谱仪,气化后随载气进入毛细管色谱柱,不同组分间极性与
沸点存在差异,因而在毛细管色谱柱中具有不同的吸附性,通过多次的吸附与解吸附作用,达到高效分
离,从而实现组分的定性与定量测定。其中,甲酯化目的是将松香中所含树脂酸转化为树脂酸甲酯,提
高组分的气化性能。
7.10.2 试样制备
将去除表皮的松香试样粉碎至直径不大于3 mm, 称取试样50 mg,
放置于带有刻度的5 mL 具 塞 试管中,加入1.0 mL~2.0mL
甲醇至试样完全溶解;加入1滴~2滴10 g/L 酚酞指示剂(4.5),摇匀; 一
边摇动一边滴加6%四甲基氢氧化铵-
甲醇溶液(4.13)至试管内溶液呈微红色并保持长时间不褪色,再
加甲醇至5 mL 刻度线,充分摇匀。
7.10.3 试验步骤
7.10.3.1 气相色谱仪设置
松香化学组成的气相色谱分析典型条件:气化室和检测器温度260℃;分流比50:1;进样量1.0μL;
起始温度100℃,保持2 min, 以 5 ℃ /min 升温至200℃,保持2 min, 再 以 2 ℃
/min 升温至250℃,保
持10 min。
注:气相色谱仪分析条件为非强制条件,仅作参考。实际使用中根据不同的仪器进行调整。
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7.10.3.2 气相色谱仪校正
采 用GSB 11-2963—2012 、GSB 11-2964—2012 或 GSB11-2965—2012
规定的松香标准样品,并按
照标准样品使用规程,对气相色谱仪进行校正,仪器性能应满足松香化学组成测定要求。
7.10.3.3 进样分析
气相色谱仪达到分析所需条件后,根据气相色谱仪配置,取适量7.10.2所制备试样,采用自动或手
动进样方式进行进样。
同等条件下进行两次重复进样。
7.10.4 结 果
7.10.4.1 定性分析
松香品种和树脂酸的定性判断可采用以下方式之一。
所提供的各品种松香气相色谱图和数据资料
进行对比,结合组分构成、典型组分含量、各组分含量间相对比例和出峰顺序等要素确定松香
品种和各树脂酸成分。但是,当所得试样分析结果与本文件附录相差较大时,应采用其他鉴定
手段进行定性。
b) 在已知松香品种情况下,采用 GSB 11-2963—2012 、GSB 11-2964—2012 或
GSB 11-2965—
2012规定的松香标准样品进行平行试验,对照标准样品说明书提供的气相色谱图及数据资
料,确定各树脂酸成分。
注:采用不同极性毛细管色谱柱,松香树脂酸出峰顺序可能有所变化,附录C~附录F
所有谱图皆为弱极性色谱柱
(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)测定所得。
7.10.4.2 定量分析
松香树脂酸含量采用色谱峰峰面积归一化法计算得到,测定结果为相对含量,数值以%表示。通常
利用气相色谱工作站数据处理系统进行。按式(5)计算。
式中:
style="width:2.28007in;height:0.92568in" />
(5)
c/ —— 树脂酸组分i 的相对含量,%;
A, — 组 分i 有峰面积积分,单位为微伏秒(μV · s);
style="width:0.84661in;height:0.57332in" />—
除溶剂外的所有色谱峰峰面积积分的总和,单位为微伏秒( μV · s)。
取两次测定结果的算术平均值为最终结果,报告至小数点后一位。同一仪器对同一组分的两次测
定结果相对偏差应不大于3.0%,不同仪器对同一组分的两次测定结果相对偏差应不大于6.0%。
应用本文件的试验报告应包括以下内容:
— 试验对象(如脂松香、浮油松香、精制浅色松香等);
— 所使用文件(如GB/T 8146—20××);
—
所使用方法(如软化点测定采用自动仪器法;颜色测定采用"松香色度标准块法"等);
GB/T 8146—2022
——结果;
——观察到的异常现象;
——试验日期。
GB/T 8146—2022
(规范性)
结晶现象判断和含硫定性方法
A.1 松香结晶现象判断
A.1.1 轻微结晶
符合下列两种情况,规定为轻微结晶松香:
a) 有轻微针状结晶,相邻晶体间最近距离不小于5 mm, 在桶内分布稀疏;
b) 有轻微颗粒状、片状或其他形状的晶体,其长度大小或最大直径不大于2
mm, 相邻晶体间最 近距离不小于20 mm, 在桶内分布稀疏。
A.1.2 部分结晶
结晶程度超过 A.1.1,规定为部分结晶松香。
结晶是松香的物理性状之一,与松香的来源及加工工艺有关。结晶不代表产品不合格,但应在包装
桶(或其他包装形式)上明确标注相应结晶程度。
A.2 松香含硫定性
A.2.1 试剂与材料
除特殊说明外,所用试剂皆为分析纯,所用蒸馏水符合三级实验室用水标准。
A.2.1.1 30 g/L 乙酸铅水溶液
将3.5 g 三水合乙酸铅溶于蒸馏水中,并加蒸馏水至100 mL。
A.2.1.2 乙酸铅试纸
将普通滤纸剪成条状,浸泡在30 g/L
乙酸铅水溶液中,浸透后取出,在室内无硫化氢存在的环境中
晾干。
A.2.2 试验步骤
称1.0g 松香,放入长100 mm~120mm
的试管中,管中悬挂一条用蒸馏水润湿的乙酸铅试纸,管
口用周边上开有一小槽口的软木塞塞好。将试管底部放在酒精灯上加热,使松香熔融。
A.2.3 结果
若试纸变黑,证明松香中有硫存在。
GB/T 8146—2022
(规范性)
松香产品罗维邦比色法操作规程
B.1 仪器设备
罗维邦比色计。
B.2 试样制备
按照7. 1. 1规定执行。
B.3 试验步骤
将罗维邦比色计的黄色号调至相应松香级别标准的数值作为基色,然后再调节红色号进行配色,直
至达到检验要求。
注意:在整个试验过程中,黄色号只能按各级别松香的标准色号值进行设定,然后再按照配色需要
调节红色号。例如:检验某一松香试样时,首先将黄色号调至20,然后再调节红色号,如果红色号在≤2.1
范围内可以满足配色要求,则判定为一级松香。否则,应将黄色号调至30,然后在≤2.5
范围内调节红
色号直至满足配色要求,以此类推。
B.4 结果
各级别松香罗维邦比色法结果判定应符合表B.1 颜色要求。
表 B.1 各级别松香罗维邦比色法结果要求
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GB/T 8146—2022
(资料性)
马尾松松香气相色谱图及数据
C.1 马尾松松香气相色谱图
气相色谱分析过程和条件见7.10。所用色谱柱型号为
Rtx-5,固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷,规
格为30 m×0.25mm×0.25μm。 马尾松松香气相色谱图见图C.1。
style="width:9.26001in;height:7.35328in" />
标引序号说明:
1——长叶烯;
3——海松醛;
保留时间/min
10——新枞酸。
图 C.1 马尾松松香气相色谱图
C.2 马尾松松香气相色谱分析数据
马尾松松香中主要树脂酸组分及其相对含量见表 C.1。
GB/T 8146—2022
表 C.1 马尾松松香气相色谱分析数据
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GB/T 8146—2022
(资料性)
湿地松松香气相色谱图及数据
D.1 湿地松松香气相色谱图
气相色谱分析过程和条件见7.10。所用色谱柱型号为 Rtx-5,固定相为5%苯基-
甲基聚硅氧烷,规
格为30 m×0.25 mm×0.25 μm。 湿地松松香气相色谱图见图 D.1。
style="width:8.93999in;height:7.1533in" />
保留时间/min
标引序号说明:
1——海松酸;
2——湿地松酸;
5——长叶松酸/左旋海松酸;
6——去氢枞酸;
8——新枞酸。
图 D.1 湿地松松香气相色谱图
D.2 湿地松松香气相色谱分析数据
湿地松松香中主要树脂酸组分及其相对含量见表 D.1。
GB/T 8146—2022
表 D.1 湿地松松香气相色谱分析数据
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GB/T 8146—2022
(资料性)
思茅松松香气相色谱图及数据
E.1 思茅松松香气相色谱图
气相色谱分析过程和条件见7.10。所用色谱柱型号为
Rtx-5,固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷,规
格为30 m×0.25mm×0.25μm。 思茅松松香气相色谱图见图 E.1。
style="width:9.07341in;height:7.16012in" />
保留时间/min
标引序号说明:
3——异海松酸;
4——长叶松酸/左旋海松酸;
5——去氢枞酸;
7——新枞酸。
图 E.1 思茅松松香气相色谱图
E.2 思茅松松香气相色谱分析数据
思茅松松香中主要树脂酸组分及其相对含量见表E.1。
GB/T 8146—2022
表 E.1 思茅松松香气相色谱分析数据
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GB/T 8146—2022
(资料性)
南亚松松香气相色谱图及数据
F.1 南亚松松香气相色谱图
气相色谱分析过程和条件见7.10。所用色谱柱型号为 Rtx-5,固定相为5%苯基-
甲基聚硅氧烷,规
格为30 m×0.25 mm×0.25 μm。 南亚松松香气相色谱图见图 F.1。
style="width:8.52668in;height:6.68668in" />
保留时间/min
标引序号说明:
2——异海松酸;
3——长叶松酸/左旋海松酸;
4——去氢枞酸;
6——新枞酸;
7——南亚松酸。
图 F.1 南亚松松香气相色谱图
F.2 南亚松松香气相色谱分析数据
南亚松松香中主要树脂酸组分及其相对含量见表 F.1。
GB/T 8146—2022
表 F.1 南亚松松香气相色谱分析数据
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